L’un des centres de recherche modernes de l’AIST à Tsukuba (Japon) (photo : OMPI/Asher).
Généralités
À la fin des années 50, la fibre de carbone à base de polyacrylonitrile (PAN), matériau comprenant des fibres acryliques extrêmement fines fabriquées essentiellement à partir d’atomes de carbone, a été mise au point au sein de l’ancien Government Industrial Research Institute, situé à Osaka (GIRIO), filiale régionale établie à Kansai (région située dans la partie mi‑occidentale du Japon) de l’Agency of Industrial Science and Technology (AIST). Bien que le nom de GIRIO n’existe plus (la société a été rebaptisée AIST Kansai en 2001), cet institut fait partie intégrante d’un organisme de recherche japonais contribuant à la percée technique du Japon depuis 1876.
GIRIO était – et continue d’être sous le nom d’AIST Kansai – le deuxième plus grand centre de recherche japonais. Créé en 1920 en tant qu’institut de recherche public, GIRIO avait pour objet de fournir des avis techniques à diverses entreprises de la région de Kansai, notamment les petites et moyennes entreprises (PME). Les premiers travaux de recherche de GIRIO concernaient avant tout le secteur textile et, à cet égard, la mise au point d’une fibre de carbone était particulièrement intéressante pour l’institut. Toutes les activités de recherche de GIRIO étaient axées sur les aspects fondamentaux de la fourniture de produits améliorant la qualité de vie tout en garantissant la sécurité et la sûreté publiques.
Recherche‑développement
Les travaux sur la mise au point de la fibre de carbone – composée de polymères de graphite, forme pure de carbone où les atomes sont disposés en feuilles d’anneaux hexagonaux – ont commencé à la fin du XIXe siècle, quand Thomas Edison a obtenu, par pyrolyse de fibres de bambou qu’il a ensuite façonnées, un filament de carbone pour son ampoule électrique à incandescence. Ces premiers filaments de carbone, vraiment très inefficaces, furent rapidement remplacés par du fil de tungstène, matériau beaucoup plus efficace.
Les travaux de recherche‑développement (R‑D) sur les fibres de carbone ne suscitèrent pas beaucoup d’intérêt jusque dans les années 50 lorsque Union Carbide Corporation (UCC), entreprise fabriquant des filaments d’ampoule électrique ayant son siège aux États‑Unis d’Amérique (USA), commença à étudier la question du remplacement du fil de tungstène dans les ampoules électriques et les tubes à vide à la fin de la Deuxième Guerre mondiale. UCC mit en œuvre avec succès un type de carbone moulu viable d’un point de vue commercial; toutefois, le carbone sous forme de fibres demeurait presque impossible à mettre au point car il était extrêmement difficile de fabriquer des fibres de graphite. Tout cela changea en 1956 lorsque UCC commença à utiliser la rayonne (polymère à base de cellulose, par la suite, comme le coton, largement utilisé dans la fabrication de vêtements) comme élément essentiel de la fibre de carbone. En 1958, M. Roger Bacon, scientifique travaillant chez UCC, découvrit que les “trichites” (ou whiskers fibreux) des mèches de rayonne pouvaient être transformées en fibres de carbone, ce qui préfigurait la mise au point des fibres de carbone modernes.
Tandis que les travaux de recherche sur la rayonne se développaient aux États‑Unis d’Amérique, des chercheurs de l’autre côté de l’océan Pacifique mettaient en place leur propre secteur de fibres de carbone à base de PAN, polymère synthétique rarement utilisé à des fins commerciales. Le PAN est un polymère difficile à travailler, et les chercheurs des États‑Unis d’Amérique l’avait délaissé après avoir en vain essayé de l’utiliser dans des fibres haut module. Mais, au Japon, les chercheurs de GIRIO virent une possibilité là où les Américains virent un échec. Depuis qu’il existe, le carbone se trouve au centre des activités de R‑D de GIRIO. Peu de temps après la Deuxième Guerre mondiale, l’entreprise axa ses travaux de R‑D sur l’amélioration, telle que le renforcement de la densité des produits à base de carbone et la fabrication de matériaux à base de carbone destinés aux réacteurs nucléaires. En 1952, M. Akio Shindo fut recruté par GIRIO qui l’affecta à la division chargée des travaux de R‑D sur le carbone.
À l’époque, M. Shindo ne pensait pas que ses travaux de recherche aboutiraient à une application industrielle quelconque; mais il avait à l’esprit d’essayer de créer quelque chose d’utile à la société. Il lisait régulièrement “Machine Design”, quotidien industriel japonais, à la recherche de nouvelles informations profitables à ses travaux. Après sept années de travail à la division de la R‑D chez GIRIO, il tomba par hasard, en avril 1959, sur un article portant sur la mise au point d’une fibre de carbone à base de rayonne par la National Carbon Company of the United States (ci‑après dénommée “National Carbon”). Intrigué par le potentiel d’un tel matériau, il eut à cœur de lui trouver une utilisation future.
M. Shindo commença ses recherches en mai 1959, soit un mois après avoir lu l’article sur la fibre de carbone à base de rayonne. Les travaux de R‑D étaient empiriques; toutefois, il ne fallut pas beaucoup de temps à M. Shindo pour découvrir les avantages de la fibre de carbone à base de PAN. Parce que ce nouveau matériau présentait d’excellentes propriétés de résistance aux agents chimiques et à la chaleur et qu’il était de nature non corrosive, il pouvait être utilisé aussi bien comme matériau ignifuge que comme matériau filtrant pour les gaz à haute température ainsi que pour divers acides et alcalis. Devant la très grande conductibilité électrique du matériau, M. Shindo comprit aussi qu’il pourrait utiliser ce matériau comme radiateur infrarouge ou filament électronique à tubes. Le caractère fibreux et souple du matériau permet aussi d’utiliser celui‑ci dans toute une série d’équipements électriques.
La fibre de carbone peut servir à fabriquer de nombreux objets tridimensionnels, tels que des vélos de course (photo : Steven Benes).
Classé à l’origine dans la catégorie R‑D “ordinaire” et bénéficiant donc de peu de fonds, son projet de recherche fut reclassé quelques mois plus tard dans la catégorie “spéciale” en raison de ses premiers résultats prometteurs. Cela provoqua un afflux de fonds dont GIRIO avait désespérément besoin, et le projet put prendre son essor. Pendant ce temps, l’équipe de R‑D passa de six à 10 chercheurs travaillant à temps plein, en sus du personnel d’appui. En septembre 1959, M. Shindo avait réussi à mettre au point le procédé de fabrication de la fibre de carbone à base de PAN.
Avant la mise au point de ce procédé, les entreprises et les gouvernements de nombreux pays s’accordaient à reconnaître qu’un matériau à base de fibres de carbone était appelé à avoir une multitude d’applications. Toutefois, les projets de recherche dans les années 40 et 50 en Europe et en Amérique du Nord portaient uniquement sur la fabrication de produits moulés à base de carbone ou de graphite, et un produit brut en carbone n’était toujours pas envisageable. Cette découverte – utilisation de la rayonne comme matière première dans la fabrication de la fibre de carbone – suscita enthousiasme et espoir, mais, en réalité, se révéla très insatisfaisante, la fibre de carbone à base de rayonne ayant un rendement inférieur à 20%. Le PAN a radicalement modifié la fabrication de la fibre de carbone, le procédé de M. Shindo permettant de fabriquer un produit à rendement de carbone situé entre 50 et 60%. Outre ce rendement plus élevé, la fibre de carbone à base de PAN est plus facile à fabriquer que la fibre de carbone à base de rayonne.
La fibre de carbone à base de PAN présente l’avantage notable, entre autres choses, de pouvoir prendre diverses formes tridimensionnelles – et non uniquement une forme bidimensionnelle – tout en conservant ses intéressantes propriétés telles que la contrainte de rupture et la résistance à la chaleur. Si les premiers produits à base de fibre de carbone supposaient l’utilisation de rayonne, celle‑ci fut rapidement remplacée par le PAN; d’ailleurs, la rayonne est aujourd’hui utilisée dans moins de 10% de toutes les fibres de carbone. Les qualités supérieures de la fibre de carbone à base de PAN impliquent que celle‑ci convient à un large éventail d’utilisations, telles que les corps et les parties d’aéronefs militaires et commerciaux, des structures destinées à l’industrie aérospatiale, des piles au lithium, des équipements sportifs et des matériaux de renforcement des soutènements destinés à l’industrie de la construction, etc. Le grand nombre d’applications pour la fibre de carbone à base de PAN contribua à faire décoller cette industrie dans les années 70, le procédé de M. Shindo rendant possibles des applications jusque‑là jugées impossibles.
Fibre de carbone tressée (photo : Toray).
Invention
Les travaux de recherche de M. Shindo ont eu pour point d’orgue la mise au point d’un procédé d’utilisation du PAN annonciateur – il s’agissait là d’un élément fondamental – de la fibre de carbone. M. Shindo découvrit que le PAN présentait une prodigieuse stabilité à la chaleur. Cette stabilité supposait que le PAN pouvait conserver un pourcentage élevé de carbone dans sa composition après carbonisation, le produit fibreux en résultant étant plus fort, plus souple et présentant une meilleure résistance à la chaleur que toute autre forme de fibre de carbone. Avec cela à l’esprit, M. Shindo inventa un procédé d’utilisation du PAN précurseur de la fibre de carbone.
Le procédé de M. Shindo suppose quelques étapes importantes. Le PAN polymérisé pur, non contaminé, est associé à d’autres résines plastiques avant d’être transformé en fibres. Après pyrolyse, les fibres doivent être stabilisées, ce qui s’obtient en les chauffant jusqu’à 250°C pendant 30 à 120 minutes. Puis, elles sont amenées à une température d’environ 1000°C pendant quelques minutes, ce qui provoque la pyrolyse. Après pyrolyse, les fibres de PAN sont transformées en graphite (forme cristalline particulière du carbone) en libérant le nitrogène et l’hydrogène qu’elles contiennent sous la forme d’hydroxyde d’ammonium et d’acide hydrocyanique. Le résultat est un produit à base de carbone graphitisé, sous forme fibreuse. Un développement important de ce procédé a été la découverte de M. Shindo, selon laquelle une fibre de carbone à base de PAN de qualité supérieure peut être obtenue lorsque le procédé de chauffage est mis en œuvre non pas dans un fourneau clos mais dans un cadre ouvert à l’air libre.
En outre, la fibre de carbone à base de PAN a ultérieurement contribué à la mise au point d’inventions et au dépôt de demandes de brevet dans d’autres pays, notamment une technologie améliorée élaborée par la Royal Aircraft Establishment au Royaume‑Uni, qui a été brevetée en 1963 puis concédée sous licence à des entreprises telles que Rolls‑Royce, Morgan Crucible et Courtaulds (London School of Economics, 2012).
Gestion de la propriété intellectuelle
Au moment où M. Shindo mit au point son invention, GIRIO n’avait opté pour aucune stratégie concrète en matière de brevets. Toutefois, les choses prirent une tournure plus sérieuse lorsque M. Tadashi Sengoku devint directeur général de GIRIO en août 1958. M. Sengoku mit l’accent sur l’importance des droits de propriété intellectuelle et, en tant que tel, le nombre de demandes de brevet issues des projets de recherche des travaux de GIRIO commença à augmenter.
Pour pouvoir déterminer quelles inventions breveter, GIRIO a adopté une politique arrêtée en fonction d’un certain nombre de facteurs importants. Les chercheurs avaient une grande marge de manœuvre pour définir leurs projets de recherche et déterminer s’ils auraient besoin d’une protection par la propriété intellectuelle. Lorsque cette fibre a été mise au point, le Japon ne s’était pas encore relevé de la Deuxième Guerre mondiale. Le Gouvernement japonais, les instituts nationaux et la communauté scientifique étaient donc déterminés à se servir de leurs talents respectifs pour contribuer à relancer l’économie du Japon et à rendre le pays concurrentiel sur les marchés internationaux. Des chercheurs tels que M. Shindo axèrent donc leurs travaux sur la mise au point d’inventions pouvant aboutir à des produits utiles et être cédées à des entreprises qui se chargeraient de leur commercialisation, ce qui favoriserait l’économie japonaise, améliorerait le niveau de vie et renforcerait la présence du Japon dans le monde.
Ce sont ces préoccupations qui, dès le début, guidèrent M. Shindo lorsqu’il comprit avant tout le monde que le PAN pouvait être utilisé comme précurseur de la fibre de carbone. Elles s’inscrivaient aussi dans la stratégie de recherche globale de GIRIO, mais, s’il est vrai que toute demande de protection par la propriété intellectuelle était d’abord soumise à l’approbation de la direction, il n’en restait pas moins que, habituellement, cette approbation n’était donnée que lorsque l’invention était d’une portée aussi considérable que la fibre de carbone à base de PAN. Tout comme les travaux de recherche sur la fibre de carbone à base de PAN, les modalités d’évaluation de l’invention et la décision de demander une protection par la propriété intellectuelle furent empreintes de la volonté de mettre au point un produit utile, illustrant, d’une part, l’esprit de discernement des directeurs et de l’équipe de chercheurs de M. Shindo et, d’autre part, la politique de GIRIO de l’époque selon laquelle les inventions ayant une application industrielle devaient être protégées par un brevet. L’invention de M. Shindo consistant en un procédé nouveau avec de vastes répercussions commerciales, GIRIO et M. Shindo tombèrent d’accord sur le fait qu’une demande de brevet devait impérativement être déposée. Cela permettrait de concéder des licences d’exploitation de la technique et, partant, de créer une concurrence sur le marché tout en encourageant la croissance économique nationale.
Brevet
Compte tenu des objectifs de GIRIO et des structures de gestion de la propriété intellectuelle de l’époque, M. Shindo prit l’initiative de déposer, en septembre 1959, une demande de brevet nationale (auprès de l’Office des brevets du Japon) pour son procédé de fabrication ainsi qu’une demande internationale. Ce brevet devait aider GIRIO à atteindre ses objectifs à plusieurs égards. Premièrement, il impliquait que la technique serait divulguée au public, ce qui susciterait l’intérêt des entreprises et donnerait à GIRIO un vaste choix quant aux partenaires avec lesquels travailler. D’ailleurs, ce brevet amena d’autres entreprises à réfléchir aux nouveaux travaux de R‑D qu’ils pourraient engager et aux nouveaux produits qu’ils pourraient mettre au point. Deuxièmement, ce brevet allait donner à GIRIO les moyens de procéder à un transfert officiel de la technique avec l’entreprise choisie. Ainsi, la R‑D bénéficierait de recettes supplémentaires et M. Shindo et son équipe pourraient travailler en étroite collaboration avec les chercheurs en interne du preneur de licence et, partant, accéder à certains aspects de leur infrastructure de R‑D.
Fibre de carbone enroulée (photo : Toray).
Concession de licences d’exploitation
À l’époque où la fibre de carbone fabriquée à partir de PAN a été mise au point, GIRIO n’avait aucune politique officielle de commercialisation, de concession de licences ni de transfert de techniques bien que, d’une manière générale, ses travaux de R‑D orientent ses activités de promotion de la technologie industrielle. De nombreuses entreprises commencèrent à monter leur propre laboratoire de recherche et à se servir des réseaux d’informations, souvent gratuits et officieux, de GIRIO pour essayer de trouver de nouvelles idées de produits. Devant ce transfert de techniques informel, l’intérêt commercial pour les travaux de recherche de GIRIO se développa à la vitesse grand V. Ayant pris conscience de la nécessité de créer, sous quelle que forme que ce soit, un organe officiellement chargé du transfert de ses techniques, GIRIO créa en 1961 un bureau de consultation technique (ci‑après dénommé “TCO”), chargé de fournir une assistance technique et des conseils à des entreprises souhaitant commercialiser divers projets de R‑D. Lorsque GIRIO fut officiellement absorbée en 1967 par ce qui allait devenir, en 2001, AIST, elle reprit à son compte les politiques d’encouragement et de promotion des transferts de techniques. Ce changement organique donna réellement une nouvelle vigueur à GIRIO qui put procéder plus facilement à la commercialisation de nouvelles techniques.
Arrivé à ce stade, GIRIO fut confronté à un certain nombre de choix : créer une nouvelle entreprise ou une jeune pousse officielle ou encore concéder des licences d’exploitation à une entreprise existant déjà. Compte tenu des objectifs de GIRIO, M. Shindo et d’autres chercheurs orientèrent leurs activités de R‑D vers des produits ayant une application mondiale réelle qui contribueraient à dynamiser l’économie japonaise; le transfert de techniques au moyen d’accords de licence d’exploitation conclus avec des entreprises déjà solidement implantées était déjà considéré comme la meilleure possibilité.
Alors que M. Shindo travaillait à la mise au point de “sa” fibre de carbone, Tokai Electrode et Nippon Carbon travaillaient aussi à la mise au point de produits à base de fibre de carbone. Ces deux entreprises, dotées d’une solide expérience dans le domaine de la fibre de carbone, étaient enthousiasmées par le potentiel de la fibre de carbone à base de PAN. Elles prirent donc contact avec le TCO, et GIRIO leur céda la technique de fabrication de la fibre de carbone à base de PAN en leur concédant des licences non exclusives conformément au brevet délivré en 1959.
Malheureusement pour Tokai Electrode et Nippon Carbon, leur fabrication ne connut pas le succès immédiat escompté. Bien que les deux entreprises soient très expérimentées, ni l’une ni l’autre n’avaient les installations nécessaires à la fabrication du fil de PAN, absolument indispensable. Parallèlement, la société Toray Industries (ci‑après dénommées “Toray”), plus grand fabricant japonais de fibres synthétiques, s’était aussi intéressée à la technique de fabrication de la fibre de carbone à base de PAN. En 1961, Toray ouvrit une nouvelle unité de recherche et de fabrication de la fibre de carbone et, en 1962, l’entreprise était à la recherche de nouvelles utilisations de divers types de fibre de carbone. Elle disposait des installations de fabrication qui faisaient défaut à Tokai Electrode et Nippon Carbon, ce qui l’amena, en 1970, à aussi conclure avec GIRIO un accord de licence d’exploitation du procédé de fabrication de la fibre de carbone à base de PAN. Consciente des progrès accomplis par Tokai Electrode et Nippon Carbon, Toray négocia un accord avec les deux entreprises aux termes duquel les résultats de tous leurs travaux supplémentaires de R‑D sur la commercialisation de la fibre de carbone à base de PAN lui seraient vendus, moyennant paiement de redevances.
Commercialisation
Toray avait pour projet de devenir le numéro un mondial de la fibre de carbone à base de PAN en mettant pour ce faire à profit la concession de licence décernée par GIRIO, définissant ses propres améliorations et concédant des licences réciproques d’exploitation des installations de fabrication avec UCC. À ses tous débuts, la fibre de carbone était essentiellement utilisée à des fins militaires, en raison essentiellement de sa résistance aux contraintes et à la chaleur ainsi que ses propriétés anticorrosives. Toray dut donc réfléchir aux moyens de transformer ce produit pour qu’il ait une application commerciale plus élargie. L’industrie aérospatiale commerciale comprit rapidement les avantages d’un matériau aussi solide, et la fibre de carbone à base de PAN se révéla essentielle à cette industrie. Toray commença à diversifier sa gamme de produits en fabriquant des gilets balistiques, des amarres, des lignes de pêche et des gants protecteurs.
Durant ces premières années, Toray s’employa à rationaliser le procédé de fabrication et à fabriquer une fibre de carbone à base de PAN de la meilleure qualité possible. Tout cela changea en octobre 1972, lorsque Gay Brewer, joueur de golf professionnel des États‑Unis d’Amérique, remporta le Taiheiyo Club Masters, l’un des tournois de golf les plus prestigieux du Japon à cette époque. La presse se fit largement l’écho du fait que la tige des clubs de M. Brewer était fabriquée en fibres de carbone par la jeune pousse américaine Aldila. Selon les articles parus dans la presse, ces clubs de golf spéciaux fabriqués en fibres de carbone donnèrent à M. Brewer un fort avantage contribuant à sa réussite. C’est ainsi que démarra le succès des produits à base de fibre de carbone, et Toray surfa sur cette vague en lançant, en 1973, une initiative relative à la fabrication de la tige des clubs de golf en fibres de carbone à base de PAN. De 1973 à 1974, la demande de fibres de carbone à base de PAN se développa rapidement, amenant l’usine de fabrication de Toray à atteindre sa pleine capacité de production de cinq tonnes par mois. À la fin de 1974, Toray fabriquait, par mois, 13 tonnes de fibres de carbone à base de PAN, et avait étoffé sa gamme de produits en y incluant des équipements sportifs tels que des raquettes de tennis et des cannes à pêche. L’entreprise s’imposa donc comme premier fournisseur mondial de fibres de carbone à base de PAN de qualité supérieure.
Fibre de carbone enroulée (photo : Toray).
Résultats commerciaux
Grâce à ce transfert de techniques, Toray et le Japon devinrent le fer de lance de l’industrie de la fibre de carbone dans le monde entier. Toray, désormais l’un des fournisseurs commerciaux de fibres de carbone les plus importants au monde, enregistre une croissance importante depuis ces trois dernières décennies. En 2011, les fibres de carbone de Toray représentait plus de 4% des ventes nettes de l’entreprise, dépassant 19 milliards de dollars É.‑U. Toray compte cinq unités de fabrication de fibres de carbone dont deux au Japon, deux aux États‑Unis d’Amérique et une en France, la capacité de production totale dépassant 17 000 tonnes par an, toutes fibres de carbone confondues.
Céder le procédé de fabrication sous la forme d’une concession de licences ne servit pas uniquement les intérêts de Toray mais aussi ceux d’autres entreprises et de l’économie japonaise dans son ensemble. Parce que la fibre de carbone à base de rayonne a perdu du terrain et que celle à base de PAN a prouvé sa supériorité, la fibre de carbone à base de PAN est désormais celle qui est le plus utilisée, toutes applications confondues. Des entreprises japonaises telles que Toray, Mitsubishi Rayon Co. Ltd., et Toho Tenax Co., Ltd. fournissent environ 80% des fibres de carbone du monde. Le marché se développe au rythme d’environ 15% par an, et la demande de fibres de carbone à base de PAN pour les nouveaux produits est plus élevée que jamais. D’un point de vue financier, la réussite du transfert de cette technique de fabrication a permis au Japon de se développer en tant que chef de file mondial dans ce secteur, et joua un rôle dans la relance de l’économie japonaise dans les années 70 et 80.
Renaissance d’un secteur industriel
Lorsque M. Shindo tomba, en 1952, sur cet article consacré à la fibre de carbone, il ne s’imaginait pas que, en moins de 10 ans, il aurait inventé un procédé à l’origine de la renaissance de tout un secteur industriel et de la consolidation de l’économie japonaise. C’est, d’une part, en promouvant un environnement de recherche facilitant la mise au point de nouvelles inventions répondant à des besoins concrets et, d’autre part, en utilisant efficacement le système de propriété intellectuelle que les instituts de recherche pourront offrir des perspectives de réussite analogues.
